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水熱合成反應(yīng)釜的要求和方法
一般注意:
1、溫度不能超過上限
2、填充度盡量在小于80%
3、升溫速度不能太快,四:盡量不要做那些釋放氣體的反應(yīng),如H2O2, 小心爆炸
水熱釜請不要溫度過高,做200度24h時(shí)有的聚四氟內(nèi)襯因?yàn)轶w系的高壓影響會(huì)有些變形,因此不要長時(shí)間高溫反應(yīng)。
填充度通常在50%---80%為宜, 壓強(qiáng)在0.02---0.3GPa.
既要保證反應(yīng)物處于液相傳質(zhì)狀態(tài), 又要防止由于過大的裝滿度而導(dǎo)致壓力過高.所以一般裝滿度在50%---80%之間, 80%以上的裝滿度, 在240 ?C溫度下壓力有突變.
另外,如果樣品中有揮發(fā)性組分,要特別注意,防止爆炸哦。
反應(yīng)中會(huì)生成氣體的要特別小心,水蒸氣的壓力加上反應(yīng)產(chǎn)物氣體的壓力不可小噓。
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